Затверджено на методичній нараді кафедри
Зав. кафедрою, к.б.н. І.В.Лосева
Тема: Способи екстрагування біологічно активних речовин. Апаратура.
План лекції:
Способи екстрагування:
мацерація
Ремацерація
перколяції
Реперколяція
протівоточная екстракція
циркуляційна екстракція
1. Мацерація. Протягом багатьох десятиліть мацерація, або наполягання (від лат. Maceratio - вимочування) було основним способом приготування настоянок. Мацерації проводиться наступним чином. Подрібнене сировину з запропонованим кількістю екстрагента поміщають в закривається посудину і наполягають при температурі 15-20 о С. час від часу збовтуючи або перемішуючи. Якщо спеціально не обговорений термін, то наполягання виробляють протягом 7 днів. Після настоювання витяжку зливають, залишок віджимають, промивають невеликою кількістю екстрагента, знову віджимають, віджату витяжку додають до злитої витяжці, після чого об'єднану витяжку доводять екстрактом до необхідного в кожному випадку обсягу. Наполягання можна проводити в будь-яких судинах. Починаючи від широкогорлих (при малих завантаженнях) бутлів до спеціальних мацераціонних баків-настойніков, які виготовляються найчастіше з алюмінію, нержавіючої сталі і заліза, ретельно вилуженного. Можуть застосовуватися і дерев'яні баки (бочки), але потрібно, щоб вони були призначені для будь-якої однієї певної настойки, тому що в деревину легко всмоктується весь комплекс речовин, що екстрагуються. Основну труджность викликає необхідна операція перемішування. Набряклу рослинну масу вдається підняти з дна тільки за допомогою досить потужної мішалки з похилими лопатками.
2. Ремацерація (бісмацерація). Метод мацерації широко застосовується для отримання витяжок при виробництві водних екстрактів. У зв'язку з тим, що екстрагент при цьому витрачають в 2 прийоми, таку мацерацию називають дробової або бісмацераціей. Із закону дифузії слід, що ефект екстрагування підвищується, якщо процес вести не всім кількістю екстрагента відразу, а кількома порціями його послідовно.
У загальному вигляді процес бісмацераціі (реперколяції) проводиться так: подрібнену рослинну сировину поміщають в мацераціонний бак, де його заливають 406 кратним кількістю екстрагента і залишають на 6-12 годин при періодичному помішуванні. Після цього витяжку зливають, залишок злегка віджимають, отриману при цьому рідина додають до спочатку злиться. Залишок після вичавлювання знову на 4-6 ч залишають, після чого витяжку зливають, залишок остаточно віджимають і приєднують до об'єднаних ватажком. До застосовуваної в якості екстрагента воді часто як консервант додають хлороформ (0,5%). У деяких випадках застосовується кип'ячена вода.
3. перколяції - основний спосіб виробництва настоянок. Стосовно до невеликих кількостей вихідної сировини перколяції проводиться наступним чином. Підлягає вилученню подрібнену сировину змочують в закритій посудині достатньою кількістю екстрагенту, додаючи його до повного і рівномірного змочування сировини. Залишають все це на 4 години. після чого набряклий матеріал укладають в перколятор і при відкритому спускному крані додають таку кількість екстрагента, щоб шар його (дзеркало) над поверхнею становив 30-40 мм. Випливає з крана рідина наливають назад в перколятор, закривають кран і залишають на 24 години, потім повільно перколіруют, спускаючи за 1 годину обсяг рідини, відповідний приблизно 1/48 використовуваного обсягу перколятора, до отримання необхідної кількості настойки. Одночасно із закінченням витяжки перколятор поповнюється свіжим екстрагентом. Процес перколяції вважається проведеним правильно, якщо одночасно з витрачення належної кількості екстрагента буде досягнуто повне вилучення діючих речовин, що встановлюється по безбарвності стікає перколята або за допомогою відповідних якісних реакцій.
Перколятори (екстрактори, дифузори) представляють собою циліндричні або конічні судини з лудженої міді або заліза з алюмінієм, а в лабораторних умовах - зі скла. Перколятори зверху закриваються кришкою з патрубком для введення екстрагента; внизу у перколятора знаходиться спускний кран. Над краном на деякій відстані поміщається сітовідной дно, застеляли шаром фільтруючого тканини.
Важливим моментом перколяції є завантаження перколятора. Не рекомендується завантажувати його сухим рослинним матеріалом, до якого екстрагент з тих чи інших причин не може дійти під час перколяції. Крім того, можливі і інші небажані явища. Дрібно подрібнене лікарську рослинну сировину при змочуванні сильно набухає і. якщо кришка щільно закрита, може настільки спресований, що екстрагент не пройде через нього. Тому сировину попередньо змочують екстрагентів в окремому сосудже до отримання рівномірної вологої маси сировини. Для остаточного просочування екстрагентів і набухання сиру масу залишають в закритій посудині на 4 ч. Підготовлене таким чином сировину укладають в перколятор рівномірно і досить щільно. При слабкому умінаніі маси будуть порожнечі, через які екстрагент швидко проходить, не приносячи ніякої користі. При занадто же щільному укладанню маса стає важко прохідною для екстрагента. Умови укладання залежать від характеру матеріалу. У деяких випадках матеріал, схильний до злипання доводиться укладати шарами з сітовідной прокладками. Після того як перколятор завантажений з достатньою щільністю, поверхня матеріалу прикривають шматком полотна і дірчастим металевим диском-вантажем.
4. Реперколяція. Суть цього методу отримання рідких екстрактів полягає у виключенні стадії випарювання. Необхідна концентрація витяжки досягається застосуванням батареї з 3-5 перколяторів, причому витяг з одного перколятора використовується для перколяції сировини в наступному перколяторі. Пропустивши, таким чином, витяжку через кілька перколяторів зі свіжим або менш виснаженим (при безперервному процесі) сировиною, її можна наситити діючими речовинами в належній кількості. Такий спосіб повторної, вірніше багаторазової перколяції отримав назву реперколяції. Відомо багато варіантів цього методу, описаних в зарубіжній літературі. Бредін (1930) розробив варіант, відомий під назвою «діаполяція». Витяг проводиться в батареї діаколяторов - трубах, що мають співвідношення між діаметром і довжиною 1:50. У 1937 Кесслер запропонував інтенсифікувати діоколяцію застосування вакууму, назвавши свій варіант «еваколяціей». Зараз всі ці та інші варіанти мають лише історичне значення, тому ми описали лише модифікацію реперколяції Н.А. Чулкової (1943) яка застосовується в вітчизняне промисловості по теперішній час.
5. Протиточний екстрагування. Метод полягає в многоступенчатом просуванні екстрагента з більш виснаженого на менш виснажене сировину до насичення екстрактивними речовинами. У промисловості протитечійне екстрагування проводиться різними способами: в батареї екстраткторов, коли сировина знаходиться в нерухомому стані, а рухається тільки екстрагент; в екстракторах безперервної дії, диффузорах, де сировину і екстрагент рухаються назустріч один одному.
Екстрагування в батареї екстракторів. Процес відбувається таким чином, що в кожному екстракторі сировину настоюється певний час, в першому - з чистим екстрагентів, в наступних - з витяжками отриманими з попередніх екстракторів. Батарея екстракторів пов'язана між собою за допомогою штуцерів і трубопроводів, є комунікувати. Виходить замкнута система, що дозволяє подавати екстрагент і отримувати витяжку з будь-якого екстрактора. Цей метод використовується на великих заводах, які випускають продукцію одного найменування у великих кількостях. Батарея монтується з 4-5 і одного запасного екстрактора для забезпечення її безперервної роботи, яка може тривати довгий час. Число екстракторів в батареї і швидкість руху екстрагента повинні забезпечити можливість його повного насичення до моменту отримання готової витяжки з останнього екстрактора і повного виснаження сировини в першому
Чистий екстрагент безперервно подається на сировину в перший екстрактор. У момент отримання готового продукту з останнього екстрактора перший відключають і завантажують запасний. Чистий екстрагент подається на сировину в другому екстракторі, який стає першим, а готовий продукт отримують з запасного екстрактора, який стає останнім. Таким чином, готовий продукт отримують з менш виснаженого сировини. У всій батареї підтримується значна різниця концентрацій. Метод дозволяє виснажити сировину в кожному екстракторі максимально.
Екстрагування в екстракторах безперервної дії (активний протитечія). Рослинний матеріал за допомогою транспортних пристроїв: шнеків, ковшів, дисків, скребків або пружинно-лопатевих механізмів переміщується назустріч рухається екстрагенту. Сировина безперервно надходить в екстракційний апарат зустрічає на шляху екстрагент, насичений екстрактивними речовинами, і в міру просування всередині апарату виснажується. На отримання концентрованої витяжки витрачається від 20 до хв до 2 год.
Екстрагування проводиться в екстракторах різної конструкції: дисковому, пружинно-лопастном, шнековом. Дисковий екстракційний апарат ланцюгового типу складається з двох труб, розташованих під кутом 30 о і з'єднаних між собою камерою з обертовим пристроєм. У трубах апарату рухається трос з насадженими на ньому на відстані 120 мм перфорованими дисками діаметром 100 мм. Екстрактор заповнюється екстрагентом через патрубок з правого боку. Зліва з живильника на диски рухомого тросу подається сировина. Швидкість руху троса розраховується таким чином, щоб за один оборот його в апараті досягти максимального виснаження матеріалу. Готова витяжка випливає з патрубка, розташованого під живильником зліва, в шрот зливається з дисків при виході з труби в камері верхній частині апарату і збирається в збірник для відпрацьованого сировини.
Пружинно-лопатевої екстрактор безперервної дії складається з корпусу, розділеного на секції. У кожній секції на валу закріплений барабан з двома дугоподібними пружинними лопатями. Під дном апарату розташований обігрівач. Сировина з бункера за допомогою дозатора подається в початкову секцію апарату, а екстрагент через трубу - в кінцеву секцію. Сировина за допомогою лопатей повільно занурюється в екстрагент і поступово передається далі в наступну секцію, при цьому воно притискається до стінки апарату і злегка віджимається. Готову витяжку одержують із першої секції. Вивантаження шроту здійснюється транспортером в кінці екстрактора. Процес екстрагування можна проводити в широкому діапазоні температур.
Шнековий вертикальний екстрактор являє собою апарат, що працює за принципом протитоку, в корпусі якого є 2 вертикальних і 1 горизонтальний шнеки для перекладу сировини з одного вертикального шнека на інший.
6. Циркуляційна екстракція. Циркуляційний спосіб вилучення заснований на круговороті екстрагента. Екстракційна установка в цьому випадку працює безперервно і автоматично за принципом апарата Сокслета. Складається вона з комунікувати між собою перегінного куба, екстрактора, конденсатора і збірника. Циркуляційним способом з фармакопейних густих екстрактів готують тільки один препарат чоловічої папороті, екстрактом для якого служить етиловий ефір. Великий порошок кореневища чоловічої папороті завантажують в екстрактор, заливають ефіром (трохи нижче верхівки сифона) і залишають для настоювання на 24 год. Одночасно кілька ефіру наливають в куб і в збірник під конденсатором. Після закінчення настоювання зі збірки спускають в екстрактор стільки ефіру, щоб витяжка досягла верхівки сифона і злилася в куб. Після цього куб починає обігріватися. Пари ефіру надходять в конденсатор, потім до збірки, а з нього з певною швидкістю - в екстрактор. Після наповнення його відбувається злив ефіру, збагаченими розчинними речовинами папороті. За виснаженні матеріалу з куба відганяють ефір до збірки, на цей раз об'єднаний. Виснажене сировину вивантажують, а екстрактор знову готовий для завантаження. Автоматична циркуляція може бути поєднана з перколяції.
Контрольні питання (зворотний зв'язок):