Винахід відноситься до отримання галоідалкілов, зокрема метилхлорида. Процес включає обробку метанолу хлористим воднем при мольному співвідношенні хлористий водень. метанол (1,8-2,2). 1 в рідкій фазі при підвищеній температурі. Хлористий водень подають у вигляді водного розчину з концентрацією 35-45 мас.%. Поділ обробленої реакційної маси ведуть ректифікацією з відбором дистиляту при температурі не вище 100 o С, переважно 65-85 o С, який повертають на обробку хлористим воднем. Очищення отриманого метилхлорида ведуть противоточной промиванням вихідної соляною кислотою з концентрацією 35-45 мас.% При температурі (-10) - (- 15) o С з подальшим використанням цієї кислоти в основному процесі. В результаті отриманий продукт не містить домішки диметилового ефіру, знижуються енерговитрати за рахунок зменшення кількості відпрацьованої реакційної маси. 6 з.п. ф-ли.
Винахід відноситься до хімічної технології, а саме до способів отримання метилхлорида, який знаходить застосування в якості розчинника і напівпродукту для промисловості основного органічного синтезу, переважно для отримання кремнийсодержащих органічних сполук.
Для очищення метилхлорида від диметилового ефіру розроблено велику кількість технічних прийомів, наприклад, по авт. св. N 151680 (1966), N 172734 (1965), N 213782 (1968), кл. З 07 C 19/02; N 375279 (1973), N 515731 (1976), N 631507 (1978), кл. З 07 C 17/38. Однак введення додаткової стадії очищення одержуваного продукту ускладнює процес виробництва метилхлорида.
Найбільш близьким за сукупністю суттєвих ознак до пропонованого є рідиннофазної спосіб отримання метилхлорида [пат. Україна N 2041188, кл. З 07 З 19/00, 17/16, публ. 09.08.95]. Технічна сутність відомого способу полягає в тому, що метилхлорид отримують шляхом обробки метанолу хлористим воднем в рідкій фазі при підвищеній температурі під тиском 1-3 ат з поділом відпрацьованої реакційної суміші в двох ректифікаційних колонах, поверненням дистиляту першої колони в реактор і промиванням отриманого метилхлорида частиною кубової рідини першої колони, причому процес гідрохлорування здійснюють в два ступені при мольному відношенні метанол. хлористий водень на першому місці 0,3-0,5: 1, а на другому ступені 0,6-1,0: 1, при цьому на другому ступені процес ведуть до кінцевої концентрації хлористого водню нижче азеотропной точки.
Технічною задачею винаходу є зниження вмісту диметилового ефіру в цільовому продукті з утилізацією диметилового ефіру в основному процесі і підвищення економічності виробництва за рахунок утилізації побічних продуктів, а також зниження питомої витрати енергоресурсів за рахунок зменшення кількості відпрацьованої реакційної маси.
Зазначена технічна задача вирішується тим, що в способі отримання метилхлорида, що включає обробку метанолу хлористим воднем в рідкій фазі при підвищеній температурі, поділ відпрацьованої реакційної маси ректифікацією з поверненням дистиляту на обробку хлористим воднем і очищення отриманого метилхлорида промиванням, хлористий водень на обробку метанолу подають у вигляді водного розчину з концентрацією вище відповідної концентрації в азеотропной суміші хлористий водень - вода, а обробку метанолу хлористим водоростей будинок проводять при температурі кипіння зазначеної азеотропной суміші.
Хлористий водень на обробку метанолу доцільно подавати у вигляді водного розчину з концентрацією 35-45 мас.%.
Промивання метилхлорида бажано здійснювати шляхом противотока соляною кислотою з концентрацією 35-45 мас.% При температурі мінус 10 - мінус 15 o C.
На промивку метилхлорида слід використовувати весь вихідний хлористий водень, а відпрацьовану соляну кислоту зі стадії промивання слід подавати на обробку метанолу.
Ректифікацію відпрацьованої реакційної маси ведуть з відбором дистиляту при температурі не вище 100 o C, переважно при температурі 65 - 85 o C.
Хлористий водень на обробку метанолу необхідно подавати в мольному відношенні (1,8 - 2,2): 1.
Можливість здійснення винаходу підтверджена лабораторними дослідами.
Приклад 1. У циліндричний реактор ємністю 1 л, заповнений на 70% киплячій азеотропной соляною кислотою, подавали метанол, абсорбатамі з противоточной промивання метилхлорида 40% -ної соляної кислотою і дистилят від ректифікації відпрацьованої реакційної маси. Парогазову фазу з реактора направляли в дефлегматор, що охолоджується водою. Флегму повертали по сифона в нижню частину реактора. Газову фазу з дефлегматора, що представляє собою метилхлорид, забруднене диметилового ефіру, направляли на противоточную промивку в колону, орошаемую охолодженої до (-10) - (-15 o C) 40% -ної соляної кислотою. Абсорбатамі подавали в реактор для гідрохлорування метанолу. Очищений від диметилового ефіру метилхлорид збирали шляхом конденсації. Відпрацьовану реакційну масу з реактора направляли на ректифікацію з відбором дистиляту при температурі 65 o C. Дистиллят подавали в реактор на гідрохлорування.
Приклад 2. Процес вели за прикладом 1, але мольное ставлення хлористий водень. метанол підтримували рівним 1,8, а відбір дистиляту при ректифікації відпрацьованої реакційної маси вели при температурі 95 - 100 o C.
Приклад 4. Процес вели за прикладом 1, але мольное ставлення хлористий водень. метанол підтримували рівним 1,8, концентрація соляної кислоти 45 мас.%.
ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Спосіб отримання метилхлорида, що включає обробку метанолу хлористим воднем в рідкій фазі при підвищеній температурі, поділ відпрацьованої реакційної маси ректифікацією з поверненням дистиляту на обробку хлористим воднем і очищення отриманого метилхлорида промиванням, що відрізняється тим, що хлористий водень на обробку метанолу подають у вигляді водного розчину з концентрацією вище відповідної концентрації в азеотропной суміші хлористий водень - вода, а обробку метанолу хлористим воднем проводять при температу ре кипіння зазначеної азеотропной суміші.
2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що хлористий водень на обробку метанолу подають у вигляді водного розчину з концентрацією 35 - 45 мас.%.
3. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що промивання метилхлорида здійснюють соляною кислотою з концентрацією 35 - 45 мас.% Шляхом противотока при температурі (-10) - (-15) o C.
4. Спосіб за п. 3, який відрізняється тим, що на промивку метилхлорида використовують весь вихідної хлористий водень, а відпрацьовану соляну кислоту зі стадії промивання подають на обробку метанолу.
5. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що ректифікацію відпрацьованої реакційної маси ведуть з відбором дистиляту при температурі не вище 100 o C.
6. Спосіб за п.5, що відрізняється тим, що відбір дистиляту проводять при температурі 65 - 85 o C.
7. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що хлористий водень на обробку метанолу подають в мольному відношенні (1,8 - 2,2): 1.